Полициклические ароматические углеводороды в какао: разработка и валидация аналитического метода и производство материала для проверки квалификации
Hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em cacau: desenvolvimento e validação de método analítico e produção de material para ensaio de proficiência
Renata França Cassimiro Belo
espectrometria de massa cacau
Аннотация (перевод)
Метод определения восьми полициклических ароматических углеводородов (PAHs) в какао-бобах с помощью газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией был оптимизирован и валидирован. Линейный диапазон метода и линейность градуировочных графиков, приготовленных в растворителях и в матрицах, были определены путем изучения матричных эффектов. Правильность и прецизионность метода оценивались в условиях повторяемости и частичной воспроизводимости, а также робастности. Селективность и степень извлечения исследовались в анализах методом добавок на холостых пробах. Были определены пределы обнаружения, количественного определения, критический уровень и предел обнаружения метода. Тестовый материал для проверки квалификации по определению PAHs в какао-бобах был получен из образцов с внесенными добавками. После испытаний стандартного образца на однородность и краткосрочную стабильность было проведено исследование стабильности через один месяц и четыре месяца хранения в охлажденном состоянии. Неоднородность была выявлена только для соединения dibenz[a,h]anthracene. В случае краткосрочной стабильности партия была признана стабильной по критериям t-test для всех аналитов, однако ни один аналит не продемонстрировал стабильности при оценке по критериям допустимого отклонения для проверки квалификации. Только соединение benzo[a]anthracene оставалось стабильным в течение одного месяца при хранении в охлажденном состоянии. Приготовленный материал какао-бобов с содержанием PAHs может быть использован для проведения проверки квалификации при условии его транспортировки и хранения в охлажденном состоянии.
Оригинальная аннотация
A method for the determination of eight polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in cocoa beans by gas chromatography coupled to mass spectrometry was optimized and validated. The linear range of the method and the linearity of the calibration curves prepared in the solvents and in the matrices were determined by studying the matrix effects. The accuracy of the method was evaluated under conditions of repeatability and partial reproducibility, as well as robustness. Selectivity and recovery were investigated in standard addition assays on white samples. Limits of detection, quantification, decision and method detection were determined. A test material for assaying the proficiency of PAHs in cocoa beans was produced from spiked samples. After tests of homogeneity and short-term stability of the reference material, a stability study was conducted after one month and four months of refrigerated storage. Lack of homogeneity was detected only for the compound dibenz[a,h]anthracene. In the case of short-term stability, the batch was considered stable by the t-test criteria for all analytes, however no analytes showed stability when assessed by the proficiency deviation criteria. Only the benzo[a]anthracene compound was stable for one month under refrigeration. The PAHs prepared material in cocoa beans could be used for the purpose of conducting a proficiency test, since it is transported and storaged under refrigeration.
Идентификаторы
Canonical: https://research.holos.house/w/0c76ca45-d44f-4477-9892-c72854963518